《高质量、大规模石墨烯材料制造新技术工艺汇编》


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  • 涉及国内外近年最新研制的各种各种高质量,高性能,大规模石墨烯材料制造新技术!设备,装置,产品配方 生产工艺。产品新颖,环保,涉及面广。内容涵盖技术背景/原理、材料配方比例、制作方法、工艺步骤、结构设计图(部分设备类有),以及发明人名称、地址、邮编、申请日期、专利号、权利要求等详细信息。

                                                                                                     新版说


各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!  石墨烯的研究已经进入快速发展阶段,石墨烯已经成为当今新材料中的“明星”材料。大规模制备高质量的石墨烯晶体材料是所有应用的基础, 发展简单可控的化学制备方法是最为方便、可行的途径, 这需要长期不懈的探索和努力;企业需要不断的研发出石墨烯及其相关材料,来实现更多的功能和应用。


1.    中国石墨烯行业发展现状
截至2023年我国从事石墨烯产业的企业已突破数千家,产业化应用已在不断推进。我国石墨烯产业已经有超过2000家的制备及相关应用开发企业,目前市场竞争也主要集中在石墨烯规模化制备技术以及与下游商业化应用对接两方面。石墨烯产业最大的瓶颈在于还没有形成完整的产业链,目前仍没有一种可以应用石墨烯的产品能够规模化生产。对石墨烯最大的需求仍然是各大院校及科研机构的研究使用。石墨烯在国内市场上从研发到应用的时间需要5-10年,需达到成熟的产业规模时间则会更长。而国内目前并没有上市公司的主营业务生产石墨烯,只有几家生产碳纤维产品的公司正在进行石墨烯产品的研制,目前都没有大规模量产的能力。中国发表的石墨烯论文主要分布在材料科学、物理化学、纳米技术、应用物理学以及高分子物理学等领域;研究热点主要在纳米材料、材料应用研究等方向。目前国内还没有能够实现石墨批量化生产的企业或研究机构,多数企业只能小量生产石墨烯,所使用的生产技术多为氧化还原法,生产出的石墨烯溶液也存在很多技术上需要突破的问题。目前国内对石墨烯的应用前景颇为看好,石墨烯未来有望应用至多个领域。

     

2.    石墨烯产业化现状及趋势分析中国石墨烯产业化现状分析

从目前公司和各科研单位的进展来看,目前国内的石墨烯企业多为处于创业成长期的中小企业,虽然企业数量初具规模,但龙头企业数量不多,规模也相对较小,较难带动整体产业链的发展和完善。而石墨烯粉体由于下游应用较为广泛分散,多数公司从自己主业出发,研究石墨烯粉体,用作主业产品的添加剂和助剂。多家上市公司有涉及。我国的石墨烯研究正处于从实验室向产业化过渡的阶段。目前国内对石墨烯的应用前景颇为看好,石墨烯未来有望应用至多个领域。但从实际情况看来,产业化尚待时日,制造工艺不稳定,成本居高不下,仍是石墨烯走向产业化的主要制约因素,从制造工艺来看,目前业内通行的方法均有各自的优势和缺陷,产业技术路径仍在探讨之中。


3、  未来的石墨烯产品投资与高端市场
随着石墨烯制备水平的发展和石墨烯应用技术水平的发展,石墨烯材料能够应用在更多的下游产品和领域中,这些待开发的领域都是未来极具投资机会的处女地。根据中国科学院预计,到2024年前后,石墨烯器件有望替代互补金属氧化物半导体(CMOS)器件,在纳米电子器件,光电化学电池、超轻型飞机材料等研究领域得到应用。关注石墨烯在锂电池、超级电容器、LED以及生物医药行业的应用◆建议:直接与研究机构合作,参与产品开发与其被动的等待研究成果进行投资,积极参与到研究中更具投资价值。国内现在很多企业及资本都把过多的经历放在了氧化石墨烯及石墨烯类的物质上。这些材料性能很一般,成本不低,也很难做出比较高技术含量的产品。把精力放在这些材料上面,与国家想要的石墨烯产业发展是背道而驰的。石墨烯做真正高端的应用,可能会有一些前景。无论是资本还是国家,都应该找到最合适的、最值得的地方去进行投资。目前开展石墨烯研究的主要是高校科研院所等研究单位和少数企业,研究力量比较分散,要尽快实现石墨烯产业化,必须通过技术创新和产学研协作,建立一条完整的石墨烯研发、生产、应用的全产业链,打造公共科技服务平台和测试平台,优化研究和产业化生产环境。


       国家提出的十大重点产业调整和振兴规划,以及新近发布的关于加快七大战略性新兴产业发展的决定,对现代高端制造业及其未来技术发展提出了更高的要求。为推动国内现代制造业的技术升级和产品换代,实现节能环保、减排增效和绿色制造的目标,促进国民经济的高效和持续发展。提高石墨材料及制品的产品质量,我公司特推出本期新技术工艺配方汇编。本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多 优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。

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2024新版《高性能膨胀石墨、可膨胀石墨制造新技术工艺配方精选》

2024新版《高性能膨胀石墨、可膨胀石墨制造新技术工艺配方精选》

        膨胀石墨遇高温可瞬间体积膨胀150~300倍,由片状变为蠕虫状,从而结构松散,多孔而弯曲,表面积扩大、表面能提高、吸附鳞片石墨力增强,蠕虫状石墨之间可自行嵌合,这样增加了它的柔软性、回弹性和可塑性。膨胀石墨是生产柔性石墨板材、各种密封件的优质材料。其耐温范围宽,在-200~3600℃之间,在温、高压或辐射条件下工作,不发生分解、变形或老化,化学性质稳定,被广泛应用于机械、石油、化工、冶金、航海、航空航天、交通等工业领域等。

        本篇专辑收录了到2023年11月前国内外膨胀石墨制造新技术。涉及膨胀石墨及其制备方法、膨胀石墨基复合材料及其制备方法、改性膨胀石的制备方法、高阻燃可膨胀石墨的制备方法、膨胀石墨聚合物复合材料、低温可膨胀石墨、细鳞片膨胀石墨的制备、纳米膨胀石墨高强导电复合材料及其制备方法、采用微波膨化法制备膨胀石墨的方法以及相关制品制造等生产和制造新技术。

        资料包括国内外著名公司、科研单位、知名企业的最新技术全文资料,工艺配方详尽,技术含量高、环保性强是从事高性能、高质量、产品加工研究生产单位提高产品质量、开发新产品的重要情报资料。资料中包括制造原料、配方、生产工艺、产品性能测试及标准、解决的具体问题等等,是企业提高产品质量和发展新产品的重要、实用、超值和难得的技术资料。

【资料页数】737页
【项目数量】77项
【出品单位】国际新技术资料网
【合订本价格】1680元
【邮寄方式】中通(免邮费) 顺丰(邮费自理)
【电子版价格】1480元 (PDF文档  邮件发送)
【联系电话】13141225688 梅兰 (女士)



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        膨胀石墨遇高温可瞬间体积膨胀150~300倍,由片状变为蠕虫状,从而结构松散,多孔而弯曲,表面积扩大、表面能提高、吸附鳞片石墨力增强,蠕虫状石墨之间可自行嵌合,这样增加了它的柔软性、回弹性和可塑性。膨胀石墨是生产柔性石墨板材、各种密封件的优质材料。其耐温范围宽,在-200~3600℃之间,在温、高压或辐射条件下工作,不发生分解、变形或老化,化学性质稳定,被广泛应用于机械、石油、化工、冶金、航海、航空航天、交通等工业领域等。

        本篇专辑收录了到2023年11月前国内外膨胀石墨制造新技术。涉及膨胀石墨及其制备方法、膨胀石墨基复合材料及其制备方法、改性膨胀石的制备方法、高阻燃可膨胀石墨的制备方法、膨胀石墨聚合物复合材料、低温可膨胀石墨、细鳞片膨胀石墨的制备、纳米膨胀石墨高强导电复合材料及其制备方法、采用微波膨化法制备膨胀石墨的方法以及相关制品制造等生产和制造新技术。

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1    一种可膨胀石墨的制备工艺

步骤:1、将浓酸和鳞片石墨按一定比例定量加入到反应釜中,浸泡30min,加双氧水,升温至50℃反应30min;2、将反应后的物料压滤脱酸,滤液回收至浓酸回收罐,脱酸后石墨转移至洗涤罐,洗涤,压滤,烘干;3、将步骤2中回收的酸溶液转移至稀释冷却塔,稀释,稀硫酸与鳞片石墨按照比例转移至反应釜,搅拌均匀,加入高锰酸钾,升温至30~60℃,反应30~45min;4、加水稀释,加入双氧水反应20~30min,压滤,洗涤,烘干,滤液回收。本发明硫酸回收率达到95%,实现对硫酸的回收利用,产物中硫含量低;对洗涤用水进行循环利用,提高了水的利用率,降低成本。


2    一种高膨胀倍率可膨胀石墨的制备方法 

步骤:(1)将石墨和浓硫酸混合,搅拌,备用,其中,石墨和浓硫酸的质量比为1:2‑8;(2)向步骤(1)中加入石墨质量为5‑15%的双氧水,在温度0‑100℃下搅拌10‑120min,备用;(3)将步骤(2)得到的反应液进行固液分离,水洗1‑5次,每次5min‑12h,得到固体物A;(4)将步骤(3)得到的固体物A分散于有机溶剂中处理,处理的时间为5‑120min,然后进行固液分离,干燥,得到高膨胀倍率可膨胀石墨。本申请通过使用有机溶剂处理的方法生产的高膨胀倍率可膨胀石墨,污染小、成本低,膨胀倍率高。


3    一种高起膨温度可膨胀石墨及其制备方法 

包括以下步骤:将石墨和插层剂混合均匀,制得混合物;向混合物中加入双氧水,混合反应制得反应物;将反应物进行固液分离,水洗1‑5次,得分离物;将分离物进行碱洗,得碱洗物;向碱洗物中加入金属化合物,混合负载10‑120min,得负载物,金属化合物的添加量为石墨质量的0.1‑10%;将负载物进行固液分离,得固液分离物;将固液分离物干燥,制得高起膨温度可膨胀石墨。本申请制成的高起膨温度可膨胀石墨具有起膨温度高,膨胀倍率大的优点。


4    一种高碳酸性可膨胀石墨的制备方法及系统

包括反应釜和洗涤搅拌罐,在所述反应釜中加入鳞片石墨和硫磺酸、弱酸进行搅拌反应后再次加入氧化剂充分浸泡反应得到天然石墨,所述反应釜中得到的天然石墨输送到所述洗涤搅拌罐中,在所述洗涤搅拌罐中经过多次充分水洗后得到高碳酸性膨胀石墨。本发明制备出一种高碳酸性可膨胀石墨,大大提高了生产出石墨的产量,且生产出来的石墨质量品质更好,更加能够满足现代需求。


5    一种可膨胀石墨及其制备方法和应用  

该方法包括:(1)将天然鳞片石墨和氧化剂进行第一接触反应,得到混合物I;(2)将混合物I和复合插层剂进行第二接触反应,得到可膨胀石墨;复合插层剂为用量重量比为1:0.08‑0.43的高氯酸和冰醋酸的组合;天然鳞片石墨、氧化剂、复合插层剂的用量重量比为1:0.08‑0.18:2‑5。本发明制得的可膨胀石墨起始膨胀温度明显较低,且解决了制备过程中因为高氯酸的加入,导致的排放废液以及膨化后得到的膨胀石墨中氯元素含量较高的问题。在保证膨胀倍数的条件下,降低起始膨胀温度的同时还能环保,对于实际的工业生产具有重大意义。


6    一种膨胀石墨的可控制备方法 

该方法包括:(1)将天然鳞片石墨置于浓硫酸中预处理;(2)将预处理后的天然鳞片石墨持续搅拌,然后逐滴加入双氧水将石墨边缘氧化,使其层间结构打开,进而将硫酸根离子插入石墨层间。(3)将氧化插层处理后的天然鳞片石墨用去离子水清洗多次,然后过滤多次后真空干燥,放到马弗炉里进行高温膨化处理,得到膨胀石墨。通过上述方法氧化插层处理,然后进行高温膨化,制备过程简单,利用化学试剂少,且无高分子试剂成分,很大程度上保留了石墨的原始结构,并且膨胀程度十分均匀,未出现层间断裂的现象,本发明方法适用于大规模制备高品质膨胀石墨。


7    一种膨胀石墨的制备方法 

所述的膨胀石墨的制备方法,其包含如下步骤:将碳化稻壳灰、氧化剂和膨胀剂混合进行反应1~10h,用水淬灭反应,接着将反应产物进行过滤、洗涤以及干燥后即得所述的膨胀石墨。该方法在氧化剂和膨胀剂共同作用下使碳化稻壳灰被膨胀成高质量膨胀石墨;研究表明,以碳化稻壳灰为原料制备得到的膨胀石墨,其作为锂离子电池负极材料时,具有较高的容量以及循环稳定性;此外,本发明所述的方法安全环保、操作简便、制备成本低。


8    一种通过冻干制备可膨胀石墨的方法  

其特征在于:(1)向天然鳞片石墨中加入氧化剂,反应30‑180min后用去离子水洗涤3‑5次,随后在35‑65℃干燥2.5‑3.5h;(2)在30‑50℃向去离子水中加入碳酸氢铵,配置过饱和的碳酸氢氨溶液;(3)按体积比为1:2‑5将步骤(1)制好的氧化石墨,放入过饱和碳酸氢氨溶液中,放入充满二氧化碳的密闭容器中混匀,放冰水浴中超声5‑60min;(4)超声结束将其转移至‑15~‑20℃的冷冻箱中冷冻,随后放到‑55~‑65℃的真空冷冻干燥箱中冷冻干燥;(5)随后筛分除去未插层的碳酸氢氨,低温‑18~10℃密封保存;(6)将插层好的石墨在300~900℃的温度下进行膨化,即可。本发明优点:反应温和、操作安全;产物无毒无污染,产品质量好,符合高端领域使用需求。


9    一种直链烷基改性膨胀石墨的制备方法   

它是要解决现有的膨胀石墨对乳化油或小分子油类吸附能力差的技术问题,本方法:一、将膨胀石墨在碱性溶液中浸泡处理;二、向抽滤得到的固相物中依次加入N‑N二甲基甲酰胺、十二烷基异氰酸酯和三乙烯二胺,加热搅拌反应;三、将反应后的混合物过滤、洗涤、真空干燥,得到直链烷基改性膨胀石墨。本发明制备的直链烷基改性膨胀石墨对机油乳化油、苯、正己烷、环己烷和异辛烷的饱和吸附量分别达到70~73mg/g、100~105g/g、82~84g/g、81~86g/g和80~83g/g,10~15min可达到吸附平衡,可用作吸附剂。


10    一种废旧锂离子电池负极石墨制备高性能膨胀石墨的方法

该技术主要以低成本的废旧石墨作为原料,以氯化盐作为插层剂,熔盐法得到氯化盐和石墨的复合材料;将复合材料加入过氧化氢溶液中,利用氯化物对过氧化氢的催化分解作用,分解产生的气体可将石墨层间距扩大,从而得到膨胀石墨,该技术得到的膨胀石墨应用锂/钠离子电池中具有优异的电化学性能。


11    一种膨胀石墨及其制备方法

步骤:(1)保护气氛下,将石墨粉与金属过氧化物和/或碱金属超氧化物进行混合,静置,获得混合后的石墨‑金属过氧化物和/或石墨‑碱金属超氧化物复合材料;(2)将步骤(1)制得的复合材料放入能与所述金属过氧化物和/或碱金属超氧化物发生反应的液态介质中进行反应,获得已插层石墨;(3)将步骤(2)制得的已插层石墨加热制得膨胀石墨。该制备方法能有效避免膨胀石墨在制备过程中产生硫及硫化物等有害杂质,减少了对环境污染。


12    一种制备膨胀石墨的方法  

采用次氯酸钙为氧化剂,通过控制原料天然石墨的粒径大小、催化剂和氧化剂的用量,以及反应温度和搅拌转速来控制石墨的氧化插层效果。本发明的方法制备的膨胀石墨产品的膨胀体积最高达到580mL/g,可以达到甚至超过高锰酸钾所制备膨胀石墨的膨胀体积和膨胀倍率,显示出优异的导电性能,且产品中杂质离子少,反应废物易于处理,价格低廉等优点。


13    一种可膨胀石墨及其制备方法 

方法包括:将原料石墨混合于第一插层剂,后加入第一氧化剂进行一次氧化插层,获得第一浆液;将所述第一浆液进行压滤洗涤,获得一次插层石墨;将所述一次插层石墨混合于所述第二插层剂,后加入第二氧化剂进行二次氧化插层,获得第二浆液;将所述第二浆液进行洗涤烘干,获得可膨胀石墨;通过两次氧化插层,有效的提高了可膨胀石墨的氧化程度,使得更多的插层剂插入到石墨间层中去。


14    一种低硫高起膨温度的可膨胀石墨及其制备方法和用途 

步骤:(1)在5‑40℃条件下,将浓硫酸、天然鳞片石墨和辅助插层剂混合,搅拌30‑100分钟后,再在20‑50℃条件下,加入氧化剂继续搅拌60‑300分钟,静置2‑6小时,得到中间产物;(2)将步骤(1)的中间产物、水与添加剂混合,浸渍30‑100分钟后,过滤,滤饼反复洗涤,然后50‑80℃干燥,得到所述低硫高起膨温度的可膨胀石墨;采用本发明的生产工艺制得的低硫高起膨温度的可膨胀石墨的膨胀倍率、起始膨胀温度极高且硫分含量极低,低硫高起膨温度的可膨胀石墨的硫含量≤300ppm,膨胀倍率为270‑310m L/g,起始膨胀温度为280‑320℃。


15    一种低热膨胀系数石墨材料及其生产方法   

包括如下按重量百分比配比的组件:煅后石油焦26‑30%,煅后沥青焦16‑20%,生石油焦10‑20%,天然鳞片石墨3‑4%,中间相沥青基炭纤维4‑7%,高温沥青25‑30%,炭黑1‑4%,氧化铁0.1‑0.5%,石墨烯溶液0.1‑0.5%。一种低热膨胀系数石墨材料的生产方法,包括以下步骤:A、原料处理;B、配料混捏;C、等静压成型;D、焙烧。本发明的目的在于解决或至少减轻目前的石墨材料的热膨胀系数较大的问题,提供一种低热膨胀系数石墨材料。


16    制备可膨胀石墨的反应釜及利用其制备可膨胀石墨的方法

通过本方法,可制得含硫量低、膨胀倍数在220~300倍的可膨胀石墨,整个生产过程节约了硫酸的用量,降低了成本,提高了产品品质。


17    低硫可膨胀石墨的制备工艺方法 

包括:步骤一:将浓硫酸与高氯酸制成混合液一,所述浓硫酸与所述的高氯酸的质量比为0.3‑0.5:2‑3;步骤二:将上述混合液一与高锰酸钾、天然石墨混合,在30‑50℃温度下搅拌25‑30min,得到混合浆料一;步骤三:所述的混合浆料一经固液分离后得到优等可膨胀石墨一和残余液;步骤四:将上述残余液与浓硫酸、双氧水混合制成混合液二;步骤五:将上述混合液二与天然石墨混合,在30‑50℃温度下搅拌35‑40min,得到混合浆料二;步骤六:混合浆料二经固液分离后得到合格可膨胀石墨二和废液。本发明工艺耗时短、易于实现工业化生产,提高了酸液的利用率。


18    可膨胀石墨材料及其制备方法和应用  

其包括经碱性缓冲液或酸性缓冲液处理的膨胀石墨。将本发明提供的可膨胀石墨材料可以将膨胀温度控制在130℃‑200℃,可控,方便,将其加入钻井液中,在高温老化过程中可以发生膨胀效果,从而更好降低钻井液的滤失性、封堵性。


19    一种无硫膨胀石墨的电化学制备方法    

步骤:对天然鳞片石墨进行电化学氧化插层反应制备无硫可膨胀石墨,其中电化学氧化插层反应的电解液为高氯酸钠和草酸的混合水溶液;然后对上述无硫可膨胀石墨进行膨化处理即可得到无硫膨胀石墨。本发明提供的无硫可膨胀石墨具有良好的可膨胀特性,其制备的无硫膨胀石墨的膨胀容积为260~290mL/g。本发明能充分利用电能,实现天然鳞片石墨常温条件下的电化学氧化插层,本发明以草酸和高氯酸钠为电解液,其为无毒无害的环境友好型电解液,可循环使用,无插层废液的产生,从源头上避免危险废物的产生,消除了环境危害。


20    一种高品质可膨胀石墨及其制备方法和柔性石墨 

可膨胀石墨灰分1%以下,膨胀容积为350‑420mL/g,可膨胀石墨膨胀后得到膨胀石墨,膨胀石墨的蠕虫长度在5‑40mm,优选地在20‑40mm,以0.5mm筛网过筛,筛下碎屑率在10%以下;可膨胀石墨制备方法,通过原料选择和选矿,对石墨的晶型进行保护,二次插层的方法控制插层氧化的程度。本发明解决现有的制备方法制备出的可膨胀石墨膨胀容积低、灰分高,膨胀后膨胀石墨蠕虫品质差、碎屑含量高的问题。


21    一种应用于吸附As的LaCl3功能化膨胀石墨及其制备方法

该应用于吸附As的LaCl3功能化膨胀石墨制备过程中用到的原料如下:1g可膨胀石墨、10mg/ml聚乙烯醇(PVA)溶液1000ml、1.23gLaCl3、5ml25%的氨水、若干份超纯水,包括球磨性膨胀石墨制备、LaCl3改性球磨性膨胀石墨的制备、平衡吸附等温实验、吸附动力学实验和实验结果的分析五大流程,将球磨性膨胀石墨磨成片状,避免了其蠕虫状特性使其漂浮在水面上,片状结构的可膨胀石墨在吸附LaCl3后,制备得到的LaCl3改性球磨性膨胀石墨,与废水中的As具有较强的亲和作用,同时可膨胀石墨具备的细孔结构、微孔发达、比表面积大的特性增加了吸附位点,增强了LaCl3改性球磨性膨胀石墨对水中As的去除。


22    细鳞片高纯膨胀石墨制备方法 

细鳞片高纯膨胀石墨制备方法中,原料采用100目以下的细鳞片石墨原料,第一级纯化和第二级纯化是将石墨加入氢氟酸、盐酸和硝酸反应,经压滤、水洗涤至中性,再用纯水洗涤至无氯根。而最后一级酸化氧化插层则是在第二级纯化后的料渣烘干后得到细鳞片高纯石墨,加入浓硫酸和双氧水氧化插层反应,经压滤、压榨后,纯水浸泡提取,再经压滤、纯水洗涤至中性、压榨工艺,再经过烘干、粉碎、膨化,制得细鳞片高纯膨胀石墨;该工艺不需要使用高锰酸钾作为氧化剂,制得的细鳞片高纯膨胀石墨的纯度可达到99.95%以上,比表面积可达39.63m2/g。


23    一种抗氧化膨胀石墨及其制备方法、用途   

包括采用高锰酸钾作为氧化剂,高氯酸、磷酸、葡萄糖酸、六氟丁醇作为插层剂制备可膨胀石墨;将可膨胀石墨进行膨胀压制以制备膨胀石墨材料;采用抗氧化剂对膨胀石墨材料进行浸渍;烘干,得到抗氧化膨胀石墨材料。本发明提供的一种抗氧化膨胀石墨材料及其制备方法具有环保、成本较低、效率较高,产品抗氧化性强、应用范围广的优点。


24    类球形低膨胀高容量石墨负极材料、制备方法及锂离子电池    

制备方法步骤如下:将富碳物质原料磨粉,得到体积平均粒径D50为0.1~30um一次颗粒A;将一次颗粒A与第一添加剂按照质量比100:0.2~300的比例加入并进行机械分散混合,再加入第二添加剂进行机械均质聚合,第二添加剂与一次颗粒的质量比为0.1~300:100,得到前驱体B;将前驱体B在惰性气氛且控制住400~2000℃温度条件下,热处理反应1~6小时;再在2500~3200℃温度条件下,石墨化处理12~48小时;最后筛分,得到类球形低膨胀高容量石墨负极材料。该方法制得高压实、高容量、低膨胀率的石墨负极材料。


25    一种低膨胀人造石墨制备系统及制备方法   

包括粉碎模组、混合模组、固化模组、石墨化模组以及筛分模组,粉碎模组用于将沥青原料粉碎形成沥青颗粒,混合模组用于将沥青颗粒和表面修饰剂混合并形成嵌有表面修饰剂的沥青的复合结构,固化模组用于对复合结构进行冷却固化,石墨化模组用于对固化完成后的复合结构进行催化石墨化并形成包含低膨胀人造石墨的结晶化混料,筛分模组用于在结晶化混料中筛出低膨胀人造石墨;还提供了一种低膨胀人造石墨制备方法。本发明具有混合效率高、复合结构生成效率高以及复合结构生成效果好的优点。


26    一种可膨胀石墨及其制备方法和生产系统  

方法包括:将原料石墨进行淬火,获得预处理石墨;将所述预处理石墨进行水分脱除,获得待反应石墨;将所述待反应石墨进行可膨胀石墨反应,获得可膨胀石墨;通过将石墨进行淬火预处理,破坏石墨片层结构,增加鳞片石墨的面缺陷,从而增加石墨晶格间的通道,使得更多氧化性酸以及插层剂可以顺着通道进入石墨的内部,加快氧化的反应速率以及提高氧化和插层的效果,进而使得膨胀石墨的倍率提高100倍以上。


27    一种膨胀石墨及其制备方法和应用

步骤:S1:将五氧化二磷、膨胀剂、石墨和硫酸混合反应,制备混合物;S2:将混合物与助膨胀剂混合反应,制得膨胀石墨。本发明提供的方法可以快速合成化学膨胀石墨,耗酸可控,能耗低,实施工艺简单安全,适合大批量生产。本发明中的方法无需加热耗能,在室温条件下即可快速反应,整个膨胀石墨的制备时间可以控制在10分钟内,实施工艺简单安全,适合大批量生产。


28    一种低温无硫、无重金属可膨胀石墨的制备方法    

它涉及可膨胀石墨的制法。它是要解决现有的无硫可膨胀石墨的制备过程需加热、反应时间长、产品含有重金属杂质的技术问题。本方法:将鳞片石墨与高氯酸溶液在温度为‑25℃~30℃的条件下混合,得到初级可膨胀石墨;再向其中加入醇,搅拌均匀,得到可膨胀石墨。制备过程不产生废水。此可膨胀石墨在室温下的保质期1年以上,便于运输存储,有利于异地膨化。该可膨胀石墨在420~1100℃膨化,得到无硫、无重金属膨胀石墨,膨化过程不产生烟雾,绿色环保。膨化石墨容积在280ml/g~800ml/g内可控调节,产品的品质优良。可用于石油化工、航空、机械、核工业领域。


29    一种电解法制备可膨胀石墨的生产工艺  

包括以下步骤:(1)选用石墨,硫酸,添加剂a,添加剂b,在电解槽内电流密度为30‑70mA/cm2,电解3‑6h,制得混合物;(2)将混合物脱酸,制得脱酸后的混合物;(3)采用含有添加剂c的水对脱酸后的混合物进行浸泡水洗2.5‑3h,接着脱水,制得脱水后的混合物;(4)将脱水后的混合物在180‑200℃下烘干,制得可膨胀石墨。该可膨胀石墨的膨胀倍率极高,可应用于包括密封,聚氨酯、工程塑料、橡胶的阻燃,具有良好的经济和社会效益。


30    一种制备高起始温度可膨胀石墨的生产工艺  

步骤:(1)向硫酸中加入石墨、七水硫酸亚铁、添加剂a,然后混合均匀,制得混合物;(2)向混合物中加入高锰酸钾反应,制得酸性石墨;(3)将酸性石墨进行脱酸,制得脱酸后的石墨;(4)采用含有添加剂b的水对脱酸后的石墨进行浸泡水洗,接着脱水至接近中性,制得脱水后的石墨;(5)将脱水后的石墨烘干,制得高起始温度可膨胀石墨。该高起始温度可膨胀石墨的膨胀倍率极高,可应用于包括工程塑料、橡胶的阻燃,应用效果良好。


31    一种改性膨胀石墨的制备方法 

步骤有:①将可膨胀石墨粉末放入马弗炉中,2~10min后取出备用;②将一部分丙酮、聚合MDI、脂肪醇先后投入反应釜中,搅拌并升温,当温度达45±2℃,反应0.5~1h,得到接枝好的聚合MDI混合液;③将另一部分丙酮、催化剂及步骤①得到的产物,先后加入到步骤②的产物中,边搅拌边升温至沸腾,回流反应1~1.5h;④离心分离出步骤③的固体物,再经离心洗涤、烘干、研磨、过筛后得目标产物。本发明采用聚合MDI与脂肪醇先反应,后再接枝上膨胀石墨,制备出的产品掺入了苯基、酯基以及碳链链锻,其接触角有很大提高,能增加膨胀石墨在高分子材料中的分散性与相容性。


32    一种不用高温膨胀的柔性石墨制备方法  

步骤:(1)将鳞片状石墨与适量浓硫酸与双氧水在≤10℃的环境搅拌均匀混合;(2)将(1)所得混合物在室温条件下静置,得到膨胀石墨;(3)将制备的膨胀石墨在400℃以下的加热炉中0.5‑4小时烘烤,得到脱硫后的膨胀石墨,同时将烘后气体冷凝回收硫酸;(4)将脱硫后的膨胀石墨用常规柔性石墨生产线(不含膨胀炉)制备柔性石墨。和传统制备工艺相比,本发明实现了直接用鳞片石墨制备柔性石墨,省却了可膨胀石墨的制备及高温膨胀工序;新方法能回收硫酸,不存在传统工艺中制备可膨胀石墨而出现的含酸废水处理带来的环境污染问题。与传统工艺相比,本发明降低能耗,保护环境,降低成本。


33    天然鳞片石墨常压低温膨胀方法  

在常压、低温(&lt;100℃)下直接获得膨胀体积不小于300mL/g的膨胀石墨,属于无机非金属材料技术领域。具体步骤:1)将50~325目的天然鳞片石墨置于烧杯中,加入插层剂和助剂,用玻璃棒搅拌均匀;2)滴加氧化剂溶液,静置,加热至55~95℃,保温0.5~3h,冷却后洗涤至滤液呈中性,得到膨胀体积不小于300mL/g的膨胀石墨。本方法化学试剂用量少,废液易于处理,能源消耗少,可实现连续化大规模生产。


34    一种高温起膨的可膨胀石墨的制备方法    

要解决现有方法制备的可膨胀石墨无法兼顾高起膨温度和高倍率的问题。制备方法:将鳞片石墨与插层剂混合,然后加入氧化剂及辅助氧化剂,洗涤,再加入中和剂,最后烘干。本发明用于高温起膨的可膨胀石墨的制备。


35    一种无排放可膨胀石墨的制备方法及无硫膨胀石墨的无烟制备方法 

它是要解决现有的可膨胀石墨制备过程废水排放多和可膨胀石墨膨化时烟雾大、污染环境的技术问题。可膨胀石墨制法:将鳞片石墨与高氯酸水溶液混合搅拌均匀,得到无排放可膨胀石墨。膨胀石墨制法:装配由膨化炉、导气管、吸收池、排气管和风机组成的膨化装置;再将无排放可膨胀石墨加入乙酸溶液或丙酸溶液混合均匀后加入膨化炉中膨化,得到无硫膨胀石墨。该膨胀石墨中无硫、无氮,也不含锰或铬等重金属杂质,产品纯净。膨化过程中不产生浓烟雾,工作环境清洁,无污染。膨胀石墨可用于石油、化工、航空、机械、核工业领域。


36    一种可膨胀石墨制备装置及其电化学插层方法  

该装置包括包裹口袋、电极、直流稳压稳流电源、快插接头、横梁、电解槽、循环冷却装置、热电偶、第一伺服电机、支撑框架、第二伺服电机;该方法包括化学电解液的配制、天然鳞片石墨的灌袋、电极的装配及电化学插层准备、电化学插层处理、插层化合物的处理;本发明可对天然鳞片石墨高效插层制得可膨胀石墨,所制可膨胀石墨在微波膨化和高温膨胀过程中,无烟雾和刺激性气体产生,其膨胀倍率可达200‑300mg/L;该方法可从源头上解决可膨胀石墨制备涉及的生产安全和环境污染问题,其能积极推进可膨胀石墨规模化制备和工程应用,市场应用前景广阔。


37    一种新型磁性膨胀石墨的绿色制备方法  

该发明的目的为解决高性能吸波材料以及水污染吸附磁性材料空缺的问题。磁性可膨胀石墨具有发达网络状空隙结构和大的比表面积,因此有非常良好的吸附性能,可以吸收电磁波,也可在水中吸附污染物,吸附水污染物达到饱和之后,可通过电磁铁或其他磁性方式从水体中将其全部吸出,有效解决了以往活性炭等水体污染物吸附材料在水中难以去除,造成的“二次污染”问题。本次制备的磁性膨胀石墨所用原料为含金属铁离子的无机盐、弱有机酸、有机醇溶剂以及弱碱,首先通过酯化交联反应制备出凝胶前驱体,然后通过液相溶胶‑凝胶过程可以很容易得到高粘度的凝胶,凝胶内有大量气体,通过快速退火技术,就可发生“化学吹制”过程,使凝胶膨胀生成二维纳米薄片状的磁性膨胀石墨。


38    一种利用天然细鳞片制备无硫膨胀石墨的方法 

包括如下步骤:石墨插层制备:采用天然细鳞片石墨为原料,经第一次干燥后,在常温常压下将氧化剂和插入剂与天然细鳞片石墨进行混合至饱和状态,形成石墨插层化合物;洗涤处理:将石墨插层化合物过滤,用去离子水反复洗涤,直到洗涤溶液的PH值达到6,得到样品,将样品置于烘箱中经第二次干燥;制备:将第二次干燥后的样品在马弗炉中高温膨胀反应一定时间,再冷却至室温,即得到膨胀石墨。本发明使用简单的化学插层方法,该过程不涉及高温高压的过程,操作安全,无危险性。通过改变作为氧化剂的双氧水和浓磷酸的体积比,采用了环保插入剂‑‑鞣酸,可调节膨胀石墨烯的形貌和膨胀率。


39    一种膨胀石墨的制备方法 

具体是将氧化剂和插层剂与石墨按照摩尔比是1:1:50的比例混合搅拌均匀后,先通过常压低温静置,再进行高温高压处理后达到石墨膨胀的工艺。相比之前的生产方法,该方法操作简单,生产成本低,产生三废少,产品收率高。


40    一种纳米石墨的制备方法  

采用电解的方法将活泼金属离子注入石墨层中并还原为金属,然后将电解后的石墨投入到无机物或有机物等溶剂中反应产生氢气,石墨层中的活泼金属瞬间产生的强大的氢气压力将石墨爆开,获得结构完美的纳米石墨。


41    一种柔性膨胀石墨及其制备方法和应用   

所述制备方法为:先将石墨在膨胀剂的作用下得到膨胀石墨,所得膨胀石墨表面具有褶皱结构;然后将所得膨胀石墨经剥离得到柔性膨胀石墨。本发明可制得柔性膨胀石墨,并且其可用于制备膨胀石墨薄膜或片材或与热塑性树脂共混制备导热和/或导电复合材料。


42    快速制备膨胀石墨方法、湿法剥离制备石墨烯方法  

包括步骤:将鳞片石墨和浓硫酸混合均匀,然后加入膨胀剂,再加热以使石墨快速膨胀,得膨胀石墨,其中,鳞片石墨的质量为浓硫酸质量的2~40%,鳞片石墨与膨胀剂的质量比为1:0.5~20。所述制备石墨烯的方法包括步骤:洗涤膨胀石墨,然后加水得膨胀石墨悬浮液;向膨胀石墨悬浮液中加入分散剂,然后进行剥离分散,得石墨烯悬浮液。本发明的有益效果可包括:制备工艺流程短,生产能耗低,成本低,制备过程中无有害气体产生;所获得的石墨烯结构破坏程度低,结构更为完善,电学性能优异。


43    一种压缩膨胀石墨导热材料及其制备方法    

通过对膨胀石墨在不同压力下进行三维压轧得到密度为2.01‑2.08g/cm3的压缩膨胀石墨导热材料,本发明制备的压缩膨胀石墨导热材料导热性能优异,并且制作工艺简单,不添加任何添加剂,成本低廉,应用广泛。


44    一种无硫高倍率可膨胀石墨及其制备方法   

该制备工艺是以高纯鳞片石墨为原料,加入高锰酸钾,硝酸钠,乙酸,在一定的温度条件下发生化学反应,反应完全后,洗涤过滤,干燥,即可得到无硫高倍率可膨胀石墨。该发明使用一种简单的工艺方案,制备出高质量的无硫高膨胀倍率的可膨胀石墨,克服了现有可膨胀石墨含有硫酸的缺点。制备的可膨胀石墨经过测定,膨胀倍率为300‑370倍,硫含量在10ppm以下。其中反应的废酸经过过滤可以二次利用,减少对环境的污染,提高酸的利用率和减少洗涤水的利用。


45    一种制备低硫含量的可膨胀石墨的方法  

采用特定的环境友好型温和氧化剂替代现用的高污染强氧化剂及采用特定的酸性含磷化合物进行二次氧化插层,不仅实现对天然鳞片石墨的氧化插层和提高了可膨胀石墨的膨胀率,而且较少对天然鳞片石墨片的层结构的破坏及大幅度降低了可膨胀石墨的含硫量。本发明所提供的制备低硫含量的可膨胀石墨的方法是一种对环境友好(“绿色”)的可膨胀石墨的制备方法。


46    一种膨胀石墨的制备方法

第一混合溶液,包括高锰酸钾、高氯酸和磷酸;在鳞片石墨中加入所述第一混合溶液,20℃~45℃搅拌反应15min~35min,得到第一混合体系;配置第二混合溶液,包括氯酸钠、高氯酸和硝酸;在所述第一混合体系中加入所述第二混合溶液,20℃~45℃搅拌反应5min~15min,得到第二混合体系;将所述第二混合体系过滤取固体,并洗涤至洗液为中性,得到初产物;将所述初产物置于850℃~1000℃环境中灼烧至体积不再变化,得到所述膨胀石墨。所述的膨胀石墨的制备方法,不但使得石墨氧化更彻底、插层效率更高,制备的膨胀石墨的膨胀倍率可达500ml/g~700ml/g;而且步骤简单、能够实现连续反应、生产周期短,适合工业化生产。


47    一种膨胀石墨的制备方法 

包括如下步骤:配置第一混合溶液,包括氯酸钠、高氯酸和磷酸;在鳞片石墨中加入所述第一混合溶液,20℃~45℃搅拌反应15min~35min,得到第一混合体系;配置第二混合溶液,包括高锰酸钾、高氯酸;在所述第一混合体系中加入所述第二混合溶液,20℃~45℃搅拌反应5min~15min,得到第二混合体系;将所述第二混合体系过滤取固体,并洗涤至洗液为中性,得到初产物;将所述初产物置于850℃~1000℃环境中灼烧至体积不再变化,得到所述膨胀石墨。所述的膨胀石墨的制备方法,不但使得石墨氧化更彻底、插层效率更高,制备的膨胀石墨的膨胀倍率可达500ml/g~700ml/g;而且步骤简单、能够实现连续反应、生产周期短,适合工业化生产。


48    一种可膨胀石墨生产系统   

该系统可以实现可膨胀石墨的连续生产以及废水的循环利用,不需要人工进行冲洗,效率比较高。优选的方案中,设置的搅拌叶轮,可以对洗涤槽进行充分搅拌,实现比较好的洗涤效果。设置的活性炭过滤器,可以对污水进行初步处理。螺旋输送机的出料端设置的挡板网,对脱水后的可膨胀石墨形成挤压,可以将块状的石墨打碎。


49    一种常温一步制备膨胀石墨的方法 

步骤:(1)将浓硫酸与过碳酸钠以及无水硫酸铜超声混合均匀,制成混合液;所述浓硫酸:过碳酸钠:无水硫酸铜的体积质量比为:1~15:1~10:0.5~5;(2)按照每1mL混合液加入0.067~1g石墨的比例,将石墨与步骤(1)的混合液搅拌后常温静置1h~24h,即得到的膨胀石墨。本发明实现了插层与膨胀的同步进行,大大简化了膨胀石墨的制备过程;所引入的酸量较少,仅是传统酸量的20%‑30%,且无需中间水洗过程,极大降低了废液量的排放,绿色环保;整个制备过程在常温下完成,无需经过高温或辐照处理即可制得膨胀石墨,耗能少。


50    一种优化配比插层剂的可膨胀石墨制备方法  

采用具有阻燃特性的三价铁盐作为辅助插层剂,通过插层反应与石墨耦合,制备复合型的可膨胀石墨。并在多次实验的基础上优化了石墨材料与氧化剂、插层剂与辅助插层剂的配比。最终制得起始膨胀温度为160℃,膨胀容积为578mL/g的可膨胀石墨。实验表明,三氯化铁的插入一方面可以替代部分硫酸而降低硫含量。同时可以提高产物的膨胀性能,改善其起始膨胀温度,可膨胀石墨阻燃效果和材料延展性良好,可用作阻燃材料向易燃材料中添加。


51    一种室温一步制备膨胀石墨的方法   

其主要是将浓硫酸与过硼酸钠搅拌充分混合均匀,制成均匀混合液;然后按照每1ml混合液加入0.05~1g的石墨的比例,将石墨加入混合液中,并将其搅拌均匀后室温下静置1~24h,即得到蠕虫状膨胀石墨。本发明简化了膨胀石墨制备的流程,仅需一步即可实现膨胀石墨的制备;所用的酸量较少,仅为传统方法用酸量的25%左右,且省去了离心水洗过程,更加绿色环保;膨胀石墨的制备过程在室温下即可完成,无需高温或者辐照处理即可得到所需的膨胀石墨。


52    一种高目数无硫膨胀石墨的低成本大规模生产工艺    

包括以下步骤:(1)石墨的酸活化:在低于15℃的釜内将高目数鳞片石墨粉与双氧水、浓硝酸混合进行充分氧化,脱酸得到酸化石墨;(2)有机酸插层:酸化石墨中加入有机酸进行插层反应,并脱酸;(3)清洗和干燥:加入清洗液清洗后脱清洗液;把得到的石墨湿粉送入连续干燥设备干燥,得到产品。由本发明的方法制备的膨胀石墨膨胀倍数较高,并且不含硫,制备成本较低,能够应用于大规模的生产。


53    一种混合膨胀石墨的制备方法 

以微晶石墨和鳞片石墨为原料,进行球磨,然后将球磨混合料置于马弗炉中在惰性气氛下煅烧活化,然后将活化后的混合料进行化学插层处理,得可膨胀混合石墨;将可膨胀混合石墨放入石墨膨胀炉中在800~900℃进行膨胀,得微膨石墨材料。本发明制得的微膨石墨材料为鳞片石墨片层之间夹杂着絮状微晶石墨的结构,这种鳞片石墨片层之间夹杂着絮状微晶石墨的结构更有利于电子间的传导,也更有利于离子的吸附,有利于后续膨胀石墨的改性研究,同时这种结构兼具鳞片石墨和微晶石墨的优点,克服了膨胀鳞片石墨取向性差、膨胀微晶石墨膨胀倍数低等缺点。


54    微晶石墨膨涨工艺    

包括以下步骤:步骤一、取微晶石墨原料研磨至粒度为50目的微晶石墨粉体;步骤二、按照质量比配置插层剂溶液后,将步骤一中的微晶石墨粉体混合均匀至插层剂溶液中;步骤三、按照质量比混入氧化剂,且反应时间大于60min;步骤四、对步骤三后的混合反应物依次进行抽滤、冲洗、烘干,而后膨化获得膨胀石墨;因为天然微晶石墨一般呈微晶集合体,天然微晶石墨的晶体粒径小于1μm,只有在电子显微镜下才能观察到其晶形,所以本发明针对天然微晶石墨,通过选用适合微晶石墨的插层剂与氧化剂,以及之间的配比多微晶石墨进行膨化处理,提高微晶石墨产品的附加值和科技含量,同时让微晶石墨产业的发展前景更宽广。


55    一种微晶石墨制备二次膨胀微晶石墨的方法   

以微晶石墨为原料,进行第一次化学插层处理,然后对插层处理后的产物进行过滤、洗涤和干燥,得一次可膨胀微晶石墨,800℃下在石墨膨胀炉内对所得可膨胀微晶石墨采用高温膨胀法进行膨化得一次膨胀微晶石墨;然后以一次膨胀微晶石墨为原料,进行第二次化学插层处理,对插层处理后的产物进行过滤、洗涤和干燥,得二次可膨胀微晶石墨,900℃下在石墨膨胀炉内对二次可膨胀石墨采用高温膨胀法进行第二次高温膨化,得二次膨胀微晶石墨。本发明能制备高倍数、无硫、生产周期短、能大批量制备200~300倍数的二次膨胀微晶石墨材料。


56    一种膨胀石墨及其制备方法  

采用最佳的膨胀温度,并围绕膨胀温度通过对原料以及工艺参数的控制可有效提高产品的稳定性,从而实现大规模制备膨胀倍数可控、并且稳定的膨胀石墨,膨胀倍数为200~300,孔径为30~100nm,碳含量稳定。本发明对进料口、出料口的温度的限定,形成了温度区间;并且通过设置投料速度、风速来控制膨化时间,再通过风速来实现分离收集,实现大规模制备,并且无需惰性气体保护,即可防止膨胀温度过高会使石墨高温氧化,从而降低石墨的膨胀体积。


57    一种微晶石墨制备膨胀微晶石墨的方法  

以微晶石墨为原料,进行第一次化学插层处理,得一次可膨胀微晶石墨,然后对一次可膨胀微晶石墨再次进行第二次化学插层处理,得二次可膨胀微晶石墨,900℃下在石墨膨胀炉内对所得二次可膨胀微晶石墨采用高温膨胀法进行膨化得膨胀微晶石墨。本发明能制备高倍数、无硫、生产周期短、能大批量制备200~260二次膨胀微晶石墨材料。


58    一种微晶石墨制备二次膨胀微晶石墨的方法 

以微晶石墨为原料,进行第一次化学插层处理,然后对插层处理后的产物进行过滤、洗涤和干燥,得一次可膨胀微晶石墨,800℃下在石墨膨胀炉内对所得可膨胀微晶石墨采用高温膨胀法进行膨化得一次膨胀微晶石墨;然后以一次膨胀微晶石墨为原料,进行第二次化学插层处理,对插层处理后的产物进行过滤、洗涤和干燥,得二次可膨胀微晶石墨,900℃下在石墨膨胀炉内对二次可膨胀石墨采用高温膨胀法进行第二次高温膨化,得二次膨胀微晶石墨。本发明能制备高倍数、无硫、生产周期短、能大批量制备200~287倍数的二次膨胀微晶石墨材料。


59    一种膨胀石墨的制备方法 

步骤:配置包括高锰酸钾、高氯酸和硝酸、醋酸的混合酸液,比例为(0.3‑0.85)g:(2~6)mL:(0.8~2.5)mL:(0.5~2)mL;在鳞片石墨中加入所述混合酸液,20℃~55℃搅拌反应15min~35min,得到第一混合体系;在所述第一混合体系中再次加入所述混合酸液,20℃~45℃搅拌反应5min~15min,得到第二混合体系;将所述第二混合体系过滤取固体,并洗涤至洗液为中性,得到初产物;将所述初产物置于40℃~65℃烘箱中烘干,得到可膨石墨;将可膨石墨置于850℃~1000℃环境中灼烧至体积不再变化,得到所述膨胀石墨。所述的膨胀石墨的制备方法,步骤简单、能够实现连续反应、生产周期短,适合工业化生产。


60    一种膨胀石墨的制备方法

步骤:在鳞片石墨中加入第一混合溶液,20℃~45℃搅拌反应15min~35min,得到第一混合体系;所述第一混合溶液包括氯酸钠、高氯酸;在所述第一混合体系中加入第二混合溶液,20℃~45℃搅拌反应5min~15min,得到第二混合体系;所述第二混合溶液包括高锰酸钾、高氯酸;将所述第二混合体系过滤取固体,并洗涤至洗液为中性,得到初产物;将所述初产物置于850℃~1100℃环境中灼烧至体积不再变化,得到所述膨胀石墨。所述的膨胀石墨的制备方法,通过分步插层的方法制备,使得氧化更彻底,插层效率更高,制备的膨胀石墨的膨胀倍率可达500ml/g~800ml/g;步骤简单、能够实现连续反应、生产周期短,适合工业化生产。


61    一种环保可发性可膨胀石墨阻燃性聚苯乙烯珠粒的制备工艺  

制备了纤维素纳米晶体CNCs颗粒并用琥珀酸酐改性使具备疏水性。其次在苯乙烯中添加聚苯乙烯从而提高了可膨胀石墨在苯乙烯中的分散性,同时制备了双核氧桥联的钛化合物苯乙烯聚合催化剂。最后添加了纳米级二氧化硅颗粒,该颗粒与改性后的纤维素纳米晶体CNCs形成良好的协同作用,稳定了乳液中的微小水珠使得发泡均匀。同时以水作为发泡剂代替了传统的戊烷发泡剂所以对环境友好。


62    一种膨胀石墨/碳/硅/碳复合电极材料及其制备方法、电极极片    

先将碳源和膨胀石墨混合进行一次碳化,使膨胀石墨得到分布均匀且结构稳定的孔隙结构,以解决硅材料分散性较差,难以均匀分散的问题,同时不易破坏膨胀石墨的孔隙结构,还能为硅材料在嵌锂后发生膨胀提供结构坚固稳定的容纳空间,减少硅材料因体积膨胀造成活性物质快速粉化和脱落的风险。此外,在完成硅材料的掺杂后,还进行了二次碳化才形成膨胀石墨/碳/硅/碳复合电极材料,二次碳化有利于封闭膨胀石墨的孔隙,进一步提高膨胀石墨的结构稳定性,还能防止电解液大量进入到膨胀石墨中破坏其结构,影响电池极片的导电性能。


63    一种膨胀石墨/聚酰亚胺-聚醚砜复合双极板及其制备方法   

将聚酰亚胺和聚醚砜与膨胀石墨过湿法混料,得到混合物料;将混合物料依次通过干燥、模压和固化,即得具有高抗弯强度和高电导率的膨胀石墨/聚酰亚胺‑聚醚砜复合双极板,能够克服现有传统复合石墨双极板存在易脆断、氢气透过率高等缺陷。


64    一种可膨胀石墨/植酸复合阻燃剂及其制备方法、应用    

可膨胀石墨表面负载有植酸层,植酸层表面接枝有对氨基苯磺酸层,其中,植酸层中植酸与镍离子螯合。本发明还公开了上述可膨胀石墨/植酸复合阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:将溶液A与植酸水溶液混匀,进行一次反应,固液分离得到中间物;将中间物与对氨基苯磺酸水溶液混匀,进行二次反应,固液分离得到可膨胀石墨/植酸复合阻燃剂;其中,溶液A为含有可膨胀石墨、镍离子和硅烷偶联剂的溶液。本发明还公开了一种低烟阻燃聚合物,其原料包括:聚合物、二乙基次磷酸铝和上述可膨胀石墨/植酸复合阻燃剂。本发明具有良好的阻燃性,并且抑烟性能良好。


65    一种膨胀石墨蠕虫与树脂预聚体材料的制备方法及应用  

包括以下步骤:步骤一、由天然鳞片石墨经氧化插层、高温膨胀得到膨胀石墨蠕虫;步骤二、在&lt;1.6MPa的连续流动的干燥空气中,向膨胀石墨蠕虫喷洒树脂粉体,经气流搅拌使膨胀石墨蠕虫与树脂粉体均聚混合,预压制成型得到密度为0.02‑1.8g/CC的预聚体材料,树脂粉体以颗粒状态存在预聚体材料中,树脂的质量占预聚体材料总质量的3%‑45%。本发明采用干法混合工艺,制备过程中树脂以微粉形态参与混合,无需溶剂,操作环境友好,不会因溶剂产生次生环境污染。本发明所制得的预聚体材料,适合用于制备储能液流电池双极板、燃料电池双极板以及电池壳体的高强度散热板。


66    一种膨胀石墨/硅/碳复合电极材料及其制备方法与应用   

包括以下步骤:将硅纳米颗粒进行表面羟基化处理后清洗、干燥,得到羟基化硅纳米颗粒;将膨胀石墨、羟基化硅纳米颗粒加入分散剂中均匀分散,得到分散液;将碳源加入分散液中搅拌均匀,浓缩,得到分散浆料;将分散浆料干燥得到复合材料前驱体,对复合材料前驱体进行热处理,得到膨胀石墨/硅/碳复合电极材料。制得的膨胀石墨/硅/碳复合电极材料中,由于膨胀石墨的高导电性能够很好的将电子传导到单质硅上,提高其导电性,又能有效抑制硅的体积膨胀并将硅与电解质隔离,充分发挥硅的高容量特性,提高其稳定性,适合作为电池的电极材料。


67    一种镀镍膨胀石墨-Cu复合材料及其制备方法与应用    

所述镀镍膨胀所述制备方法包括以下步骤:(1)将鳞片石墨进行氧化插层处理,然后再经高温处理得到膨胀石墨;(2)将膨胀石墨进行自催化镀预处理,将自催化镀预处理后的膨胀石墨置于镀液中,经自催化反应后得到镀镍膨胀石墨;(3)将镀镍膨胀石墨与铜粉混合均匀,然后经冷压成型得到胚体,将胚体进行烧结处理后得到所述镀镍膨胀石墨‑Cu复合材料。本发明通过控制膨胀石墨的膨胀程度以及对膨胀石墨进行镀镍处理,然后与铜粉复合制备得到具有互锁结构的镀镍膨胀石墨‑Cu复合材料,有效提高了铜基体与石墨片层之间的结合力,从而极大地提高了石墨‑Cu复合材料的力学性能以及耐摩擦性能。


68    一种复合可膨胀石墨锂电池负极材料及其制备方法

采用电化学沉积法,以碳布或者泡沫镍作为电沉积基底,碳棒为对电极,以Ag/AgCl为参比电极,在含有ZIF反应物和可膨胀石墨粉末的溶液中进行电沉积,经高温淬火处理得到以MOFglass为离子导体填充物的可膨胀石墨负极材料,该结构可有效抑制EG片层的团聚,离子导电率高,孔道结构丰富,有利于锂离子的传输,提高了锂离子电池的电化学性能。本发明提供的制备工艺步骤简单,操作方便,能够显著降低复合材料的制备成本,可实现大规模工业化生产。


69    一种具有各向异性热导率的膨胀石墨基复合相变材料及其制备方法 

通过复合不同相变材料的质量百分比和调控压实密度的方法,将不同质量分数的膨胀石墨与相变材料复合并以不同的压实密度成型制备的复合相变材料块体在轴向和径向上热导率同时得到强化,在两个方向上热导率的强化程度不同(同时径向热导率的强化程度高于轴向热导率的强化程度),显示出了热导率的各向异性,为后续复合相变材料热导率各向异性的调控研究奠定了基础。本发明还可通过在无机水合盐‑膨胀石墨基复合相变材料中添加不同石墨膜含量的方法同时强化复合相变材料块体在轴向和径向上的热导率。


70    一种提高测试精度的石墨热膨胀系数测试方法

步骤:标样放置→炉腔到位→预处理→标准品测试→炉腔切换→样品测试,通过先对标准样品进行测试,获得测试结果与标准样品已知的真实热膨胀值进行对比获得测试仪的误差值,再对待测石墨棒进行热膨胀测试,将获得的测试结果与误差值进行校准,获得更为精准石墨热膨胀测试的测试值,解决炉体及支架等膨胀带来的对测试结果影响的技术问题。


71    一种带正电荷的膨胀石墨正极材料及其制备方法和应用  

该膨胀石墨正极材料,所述膨胀石墨正极材料由不规则的石墨烯薄片组成,通过控制研究了不同浓度的表面正电荷荷的PDDA‑EG材料对电池电化学性能的影响,能够使AlCl&lt;subgt;4&lt;/subgt;&lt;supgt;‑&lt;/supgt;更好的可逆脱嵌,获得较好的电化学性能。


72    一种表面陶瓷膜膨胀石墨材料及其制备方法 

该制备方法具体包括:采用可膨胀石墨制备膨胀石墨后,使用乙酸石竹烯酯对聚硅氧烷进行改性,然后将改性聚硅氧烷喷涂在膨胀石墨表面,经过高温预陶瓷化、铺料、轧制、完整陶瓷化,制得表面陶瓷膜膨胀石墨。该方法制备的表面陶瓷膜膨胀石墨具有良好的力学性能、耐磨性能及抗氧化性能,且具有更优的热导率。


73    三维膨胀石墨基相变复合材料、其制备方法及应用   

该复合材料包括复合基材及包覆在其表面的耐磨层,复合基材包括三维膨胀石墨骨架和填充在其中的改性有机相变材料;三维膨胀石墨骨架中包含多孔碳材料,改性有机相变材料由有机相变材料经改性剂改性得到。本发明使改性有机相变材料填充在三维膨胀石墨骨架中,三维的膨胀石墨骨架相互连接且贯穿于改性有机相变材料中,耐磨材料包覆在最表面,使得复合材料具有更高的相变温度和更优良的导热性能;本发明的三维膨胀石墨基相变复合材料同时具有相变温度高、热扩散系数高、储热效果好、防渗漏效果好的特性,而且无毒无害,成本低,适合批量化生产,具有广阔的应用前景。


74    一种复合型膨胀石墨匀质板及其制备方法 

原料:改性聚苯乙烯泡沫颗粒50‑60份、硅酸盐水泥90‑100份、玻化微珠颗粒40‑50份、可再分散乳胶粉1.0‑2.0份、羟丙基甲基纤维素0.5‑1份、聚丙烯纤维0.1‑0.3份、水220‑240份;制备步骤如下:在模具底部平铺一层耐碱玻纤网络布,将改性聚苯乙烯泡沫颗粒、玻化微珠颗粒和1/2质量水混合搅拌后加入硅酸盐水泥、可再分散乳胶粉、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯纤维和剩余水,继续搅拌后摊铺于模具中,振捣密实,在上表面压入一层耐碱玻纤网络布,用塑料薄膜覆盖养护即可,本发明制备的匀质板具有良好的保温性能、力学性能和阻燃性能。


75    一种由废旧锂离子电池石墨负极制备膨胀石墨的方法  

该方法包含以下步骤:1、废旧锂离子电池的放电、拆解、正负极分离、石墨分离;2、步骤1中得到的石墨在惰性气体下进行热解;3、步骤2中热解后的石墨进行酸溶除去杂质;4、步骤3中除杂后的石墨与大分子有机物或聚合物在高压反应釜中进行插层反应;5、步骤4中插层后的石墨超声处理后洗涤、烘干,得到膨胀石墨,该方法流程短,方法简单,能够得到膨胀倍率高的膨胀石墨,易于实现工业化,使得锂离子电池回收更彻底,减少了资源浪费的现象。


76    一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法    

首先将坩埚废料顺次进行粗破、粉碎,得到粉碎的坩埚废料,再将粉碎的坩埚废料进行球形化处理之后和沥青混合,在保护气氛中进行造粒,得到的二次颗粒在保护气氛中进行碳化处理,最后将碳化物料顺次进行筛分、混合、除磁,即可制得低膨胀高倍率石墨负极材料。本发明采用小粒径整形物料与沥青混合后进行二次造粒,既降低了坩埚整形物料的比表面积又实现了二次颗粒结构,既解决了高比表面积带来的低首效、循环差的问题,又达到了降低膨胀、提高倍率性能的目的。


77    一种采用连续轰爆释压技术制备膨胀石墨的方法    

包括:(1)混料:将石墨粉加入适量极性溶剂中形成固液混合物,搅拌均匀;(2)造粒:将步骤(1)所得物料加入粘接剂,搅拌成浆状后制成直径1cm的球形颗粒;(3)干燥:将步骤(2)所得物料干燥至水分含量1‑5%;(4)连续轰爆:将步骤(3)所得物料置入密闭容器中并通入饱和水蒸气使其升压至0.5‑2.5MP,保压50‑180s后在87个毫秒内释压至大气压;将物料连续进行多次轰爆释压处理;(5)分离干燥:将步骤(4)所得物料进行分离、干燥,得到膨胀石墨。本发明无需添加强氧化剂,避免了对环境的污染;易于操作,适合工业化生产。

     《高质量、大规模石墨烯材料制造新技术工艺汇编》​部分内容介绍
















亲疏水性可控的还原氧化石墨烯技术配方
















新技术:低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯配方















石墨烯技术要闻:石墨烯在众多领域有着巨大的应用前景。如在生物医药领域,水性石墨烯分散液具有很好的生物相容性,可用于药物的载体、基因检测以及生物成像等。同时,石墨烯分散液在基底上通过旋涂或喷涂的方式可制备透明导电薄膜。此外,石墨烯分散液在纳米复合材料领域也有着重要的应用前景,如提高材料的耐磨性、抗压强度、拉伸强度等性能。石墨烯粉体可通过还原氧化石墨烯浆料经过过滤、干燥制备得到,目前己在新能源、导热散热膜、催化领域表现出很好的应用前景。







国内企业优秀技术:涉及化学还原法还原氧化石墨烯制备石墨烯技术领域,具体涉及一种低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法。解决常用的还原剂有水合月井、金属氢化物、硼棚氢化纳、对苯二酚等。水合肼因其毒性较大,现逐渐被其它还原方法取代:金属氢化物作为强还原剂使用过程中存在一定安全隐患:对苯二还原氧化石墨烯的条件是回流20h,耗能高,效率低,且还原得到的石墨烯不能稳定存在于水溶液中:这些还原剂较难以用来大量生产石墨烯,从而限制了石墨烯的应用研究的问题。新研制石墨烯产品具有安全无毒、低耗能、高效率的特点,同时邻苯二对氧化石墨烯的还原效率高,还原后得到的溶液稳定性好,可以长时间保存,洗涤干燥得到的最终产物具有一定的导电性。

南京工业大学技术:一种还原氧化石墨烯亲疏水性可调控的制备方法。该方法制得的还原氧化石墨烯具有单层或少层、亲疏水性可控的特点。如何实现高纯度、高质量、低成本、工艺过程环保的还原氧化石墨烯的制备,并使其亲疏水性可调控制,能够在不同的溶剂中均匀稳定分散,是当前学术界和产业界关注和研究的重点。

                            















怎么降低成本


(a) 称取氧化石墨烯置于样品瓶中,向氧化石墨烯中加入去离子水,将样品瓶放入超声波清洗机中经超声30min,得到黄棕色的氧化石墨烯分散液,超声分散后氧化石墨烯的浓度为1mg/mL 。然后称取质量为氧化石墨烯质量1%~10%的还原剂邻苯二酚,并将邻苯二酚加入到氧化石墨烯的分散液中,连续搅拌使邻苯二酚充分溶解,得到混合溶液。
(b) 将装有混合溶液的样品瓶放入烘箱中加热,烘箱温度设置为80℃,放入烘箱中加热的时间为0-3h 。得到黑色分散液,将得到的黑色分散液经过滤,洗涤,真空干燥得到产物,得到的黑色分散液过滤后用1: 1 的乙醇/水混合液洗涤,真空干燥的条件为60 ℃,并对产物进行表征。

1. 氧化石墨烯分散液的制备:称取10mg氧化石墨烯置于20mL样品瓶中,向氧化石墨烯中加入适量的去离子水,配制成1mg/ml的分散液,将样品瓶放入超声波清洗机中经超声30min,得到黄褐色分散均匀的氧化石墨烯分散液。

2. 石墨烯的制备:向氧化石墨烯的分散液中加入1%的邻苯二充分溶解后,放入80℃的烘箱中,加热3h,对氧化石墨烯进行还原,得到的黑色液体可稳定放置1个月。对还原后得到的黑色液体进行过滤,得到的滤饼用乙醇和水的混合溶剂洗涤,最后使用真空干燥箱在60℃下干燥,对最终产物进行表征。

环保及降低成本:现有技术的改进

(1) 氧化石墨烯分散液的制备
将氧化石墨烯分散至去离子水中,配置成浓度为0.05mg/ml 的氧化石墨烯分散液,其中氧化石墨烯的尺寸为0.05阳。
(2) 氧化石墨烯分散液pH值的调节
采用碱度调节剂氢氧化钠对步骤(1)中制备的0.05mg/ml 的氧化石墨烯分散液的pH值进行调节,获得pH =
11的氧化石墨烯分散液。
(3) 氧化石墨烯分散液的溶剂热还原
对步骤(2) 中制备的pH=11 的氧化石墨烯分散液进行溶剂热还原,还原条件为反应温度120 ℃,时间6h,制备得到还原氧化石墨烯分散液。
(4) 还原氧化石墨烯粉体的制备














图片展示
















获得的还原氧化石墨烯在水中的分散性数码照片,如图l(a) 所示,表现出良好的亲水性,能够长期稳定分散。图(b) 所示为还原氧化石墨烯粉体的扫描电子显微镜照片,可以看出其表面有明显的褶皱感,层数非常薄,没有发生团聚现象。

与现有技术相比,技术优势在于:

 (1)采用一步溶剂热法,在密闭容器中对具有一定pH值的氧化石墨烯分散液及浆料进行还原,通过调控体系的温度和压力,促使氧化石墨烯逐渐脱去含氧官能团而被还原。通过调节体系的pH值,同时结合溶剂热反应温度、时间以及溶剂类型实现还原氧化石墨烯亲疏水性可调控制,特别是在高pH值体系中使产物具有亲水特性,在低pH值体系中使产物具有疏水特性。

(2) 还原氧化石墨烯制备温度较低,无需添加任何还原剂,可获得高纯度、高质量的还原氧化石墨烯产品,还能有效避免使用常规有毒、强腐蚀性还原剂所带来的危害和污染,有利于还原氧化石墨烯的规模化制备。
 (3)所制备的还原氧化石墨烯以单层或少层结构形式存在,还原程度较高,可实现在不同极性大小溶剂中的均匀稳定分散。
 (4) 此外,制备工艺简单环保、成本较低、生产效率高,可有效推进石墨烯在生物医药领域、电力电子、先进制造领域的广泛应用。
图1 为氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO) 的红外光谱图:
图2 为氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO)的X射线光电子能谱(XPS) 图3 氧化石墨烯的电镜图:
图4 还原氧化石墨烯的电镜图:
















技术特点及优势: 采用邻苯二酚作为还原剂,而且邻苯二质量为氧化石墨烯质量1%~10% ,一定量的邻苯二酚对氧化石墨烯的还原效率高,还原后得到的溶液稳定性好,可以长时间保存,而且过滤、洗涤、真空干燥所得到的最终产物具有一定的导电性,具有安全无毒、低耗能、高效率的特点

3、什么是虚假专利,虚假“专利的危害

有的企业为了让产品名声响亮,利用人们的专利的认识不足,通过虚报专利谎称自己的产品有某专利,还在宣传材料、展板和包装上印专利号,这些伪劣专利、虚假专利在专利文件书写时采用虚假技术工艺、虚假配方进行专利申请,其目的仅是为了获取专利申请号,而不是为了知识产权法律保护而真正意义上的技术公开和法律保护!


这些伪劣虚假的“专利”,完全没有通过国家专利审查。不仅危害了市场消费者,同时也误导了科研技术人员、误导了新产品投资者!这些虚假技术文献甚至会导致企业研发走入误区,不仅影响新产品开发效率,而且还会造成科研经济损失!利用真正有价值的专利资料,也是我们技术文献情报工作者所追求的目的!


4、《精选》经过专利实质审查制的专利能保证技术工艺、配方“充分公开

根据我国《专利法》第二十六条第三款所述的“充分公开”应当是针对所有本领域的技术人员,要求每一个本领域技术人员在阅读了专利说明书之后都能实现其发明创造。


“充分公开”是专利审查的重要环节,没有“充分公开”的专利申请,不会通过审查,也不会获得专利权。因此经过专利实质审查制的专利能保证“充分公开”。按照专利法审查规定:本领域技术人员在阅读了专利说明书之后都能实现其发明创造。


5、《精选》中内容具体到每个技术都包含哪些内容?

资料包括具体到每个技术一般包括:现有技术和市场需求背景、主要技术难题、解决难题的新技术方案、新技术的技术原理、新技术达到的目的和效果,新技术产品的生产配方、生产工艺、具体生产实施例(多组技术方案),实施例数据测试和分析,与现有产品的技术指标对比,相关工艺图或图片附图等等。

《精选》还包括每项技术的研制单位、发明人、通信地址、以及该专利重点要求保护的技术要求的核心内容。


6、《精选》中的优秀专利技术如何合法利用

对于生产型、科研型单位

A.可以掌握技术难题解决方案、掌握新技术配方、生产工艺

B.借鉴新产品工艺,利用技术保护要求范围,生产自己的产品

C.掌握竞争对手的配方,制定自己的研发策略


对于新产品转型、新产品投资、产学研对接

A.及时发现优秀技术、优秀投资产品的发源地、研制单位

B.落实可行性技术方案、项目建议书、技术产品论证

C.技术引进、技术转让、与科研单位技术对接、新产品投资

随着国际化程度高、创新机制成熟的领先企业越来越重视专利。高质量的专利是厂商研发实力的体现,是企业赢得市场竞争的法宝,在法律允许范围内,有效合理利用专利情报,会使企业新产品开发和质量提升日新月异、出类拔萃!
















2014新版《石墨烯氧化-还原新技术及配方制备精选》收录国内外优秀新技术、信息量大,配方全,是石墨材料技术改进、生产,提高产品质量,符合国家标准的新产品开发必备资料


目前,氧化石墨还原法也被认为是目前制备石墨烯的最佳方法之一。该方法操作简单、制备成本低,可以大规模地制备出石墨烯,已成为石墨烯制备的有效途径。另外该方法还有一个优点,就是可以先生产出同样具有广泛应用前景的功能化石墨烯--氧化石墨烯。氧化-还原法制备成本低廉且容易实现,而且可以制备稳定的石墨烯悬浮液,解决了石墨烯不易分散的问题。


2017新版《石墨烯氧化-还原新技术及配方制备精选汇编》重点收录了磺酸化还原氧化石墨烯的制备配方、低能耗高效还原氧化石墨烯制备石墨烯配方、易分散的石墨烯的制备配方、改性石墨烯的制备配方、氧化石墨烯的固相还原方法、利用绿色还原剂制备石墨烯配方等生产工艺优秀专利技术专利成果技术资料。


通过本《精选》您可以充分掌握国内外石墨烯氧化-还原最优秀的核心技术配方和工艺,您可以:

1、提高产品质量,改进配方,降低生产成本

2、解决石墨烯氧化-还原生产中的技术问题、应用技术问题

2、掌握科研院校最新技术成果。开阔产品开发思路,产学研对接,投资新产品

3、掌握同行业竞争对手的新产品策略,产品技术水平,市场核心产品配方


什么是精选资料,精选资料价值所在,为什么要购买《精选》技术资料


1、《精选是掌握优秀技术、好配方、好项目的必备资料

一种优秀的新技术、新配方都会给企业造成新的市场机会,可以带来更大的企业利润。在当今大数据时代,及时准确完整的技术资料收集,迅速掌握国际核心技术所在,对企业有着重要意义。


           本期《精选》资料所涉及的专利技术包括:

A.已经进入专利实质性审查的发明专利

B.已经通过国家专利实质性审查的发明专利

C.获得授权的发明专利技术

经过实质性审查的专利特点:充分具备创造性、新颖性、实用性。而且能够保证专利的质量。所以《精选》是通过严格意义上的技术检索和技术筛选汇编而成。国际新技术资料网利用所掌握的国际或内技术情报检索系统、技术分类系统、文献加工系统、知识产权法律系统为企业提供技术服务,不仅可以节省您收集重要技术资料的时间和精力,而且提高了您阅读效率,技术资料时间。据世界知识产权组织有关统计表明:若能在科研开发的各个环节中充分利用专利文献,则能节约40%的科研开发经费,同时少花60%的研究开发时间。


2、什么是专利实质审查制
即不仅进行形式审查,还要审查发明的新颖性、先进性和实用性。实质审查能够保证专利的质量,专利审查需要高水平具有专业技术的审查人员来进行。


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